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Modifizierung molekularer Yttriumvorstufen für die Synthese von Yttriumaluminiumgranat nach dem Sol-Gel Prozeß

Modifizierung molekularer Yttriumvorstufen für die Synthese von Yttriumaluminiumgranat nach dem Sol-Gel Prozeß

Rippstein, Rudolf

Paperback

Chemistry

ISBN10: 3838610660
ISBN13: 9783838610665
Publisher: Diplom.de
Published: Aug 9 1998
Pages: 124
Weight: 0.38
Height: 0.29 Width: 5.83 Depth: 8.27
Language: German
Inhaltsangabe: Zusammenfassung: Die Reaktivität von Yttriumalkoxiden im Sol-Gel-Proze wurde durch chemische Modifizierung herabgesetzt, um es zu ermöglichen Yttriumaluminiumgranat (YAG, Y3Al5O12) über den Sol-Gel-Proze zu synthetisieren. Aus den käuflichen Yttriumalkoxiden Y5O(OiPr)13 und Y(OEt)3*0.9EtOH entstehen im Sol-Gel-Proze augenblicklich Niederschläge. Um zu Vorstufen von Yttriumoxidgelen zu gelangen, wurde daher die Reaktivität der Alkoxide gegenüber Wasser durch Modifizierung mit Carbonsäuren herabgesetzt. Zum Auffinden von Stabilitätsmaxima im System Y5O(OiPr)13 - Y(O2CEt)3 wurde eine Lösung von Y5O(OiPr)13 mehrmals mit einem Bruchteil an Propionsäure versetzt und anschlie end je ein IR-Spektrum aufgenommen. Unter Beibehaltung der Grundstruktur von Y5O(OiPr)13 werden die 5 terminalen bzw. diese und 4 weitere 2-verbrückende Isopropylatliganden gegen Propionatreste ausgetauscht. Nach Zugabe der stöchiometrisch erforderlichen Menge Propionsäure entsteht das erstmals vollständig charakterisierte Y(O2CEt)3. Bei der Synthese der an den Stabilitätsmaxima vorliegenden Verbindungen erhält man nur die teilhydrolysierten und- kondensierten Substanzen Y5O(OiPr)4(O2CEt)5(OH)4 und Y5O2.5(OiPr)(O2CEt)9. Auch die Umsetzung von Y5O(OiPr)13 mit 7.5 Äquivalenten Essigsäure liefert mit Y5O(OiPr)4(OAc)7.5(OH)1.5 kein reines Alkoxid-Carboxylat. Zur Untersuchung der Hydrolyse- und Kondensationsprodukte modifizierter Alkoxide wurde Y5O(OiPr)13 mit 2.3, 6.8 und 11.4 Äquivalenten Propionsäure modifiziert und in den Sol-Gel-Proze eingebracht. Bei milden Proze bedingungen und indirekter Wasserzugabe durch langsames Aufnehmen aus der Umgebungsluft ist der Anteil der nicht hydrolysierten Alkoxidliganden für die ersten beiden Ansätze3 mal so hoch wie für unmodofiziertes Y5O(OiPr)13. Die Gelbildung war hierbei bedingt durch die geringe Löslichkeit nicht möglich, weshalb besserlösliche Yttriumalkoxiden synthetisiert wurden, die auch ein Vergelen nach Modifizierung erlauben soll

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